木材阻燃的关键在于选择合适的阻燃配方和合理的处理工艺 ,这样才能收到较好的阻燃效果。常用的磷氮系阻燃剂被认为是较好的木材阻燃剂。经常温、常压两次浸渍工艺 ,依次将两种阻燃液分别注入木材中 ,使药剂之间 ,以及阻燃剂各组分与木材纤维素、半纤维素之间反应 ,在木材内部生成不溶于水的成分 ,沉积在木材的细胞壁或细胞腔中[1 ]。本实验采用二次浸渍工艺 ,即首先将双氰胺、甲醛、尿素按一定配比浸渍木材 ,经高温烘干 ,三者在木材内部反应 ,生成线型聚合物 ;二次浸渍磷酸二氢铵使磷氮发挥协同作用 ,并降低了使用量 ,所得的阻燃木材经行业标准火管法[2 ]测定可达阻燃一级。该工艺简单 ,所得阻燃木具有良好的抗流失性 ,所选择的阻燃处理条件可作为工业生产的参考。
1 实验
1 . 1 主要化学试剂和仪器
双氰胺 (上海化学试剂站中心化工厂 ) ,甲醛 (北京化工三厂 ) ,尿素 (北京化工厂 ) ,磷酸二氢铵 (北京
红星化工厂 )均为化学纯 ;苯扎溴铵溶液 (5%新洁尔灭 ) ,北京双桥制药二厂 ,医用 ;氢氧化钠 (北京化工
厂 ) ,分析纯 ;电热鼓风干燥箱 (北京精通仪器厂 ) ;火管 (自制 )。
1 2 正交实验
1 2 1 浸渍前木材处理
木材选用长 4 0ｃｍ、宽 3 0ｃｍ、厚 1 5ｃｍ ,质量1 2 0ｇ的松木块 ,在 1 1 0℃烘干至质量恒定 ,记作木材质量。
1 2 2 一次浸渍
准确称取各配方中双氰胺、尿素的质量及甲醛(质量分数为 3 6% )的体积 ,加入到 50 0ｍＬ烧杯中 ,加水至所需体积 ,搅拌使其溶解混匀 ,用ＮａＯＨ调节ｐＨ ,加入适量的新洁尔灭搅匀 ,然后将已质量恒定的木块浸入此阻燃液中 ,按预定时间取出 ,在一定温度下烘干至质量恒定 ,记录吸药后木块质量。
1 2 3 二次浸渍
称取一定量的磷酸二氢铵放入 50 0ｍＬ烧杯中 ,加水至指定体积 ,搅拌溶解后 ,再加入适量新洁尔灭搅匀 ,再次放入经一次浸渍处理并烘干至质量恒定的木块 ,按指定时间取出 ,在一定温度下烘干至质量恒定 ,记录数据。
1 2 4 正交实验
对阻燃处理工艺的影响因素进行了正交实验 ,选取 7因子 3水平研究了一次浸渍液的质量分数、ｐＨ值、浸渍时间、烘干温度及烤干时间 ;二次浸渍液的质量分数、浸渍时间等影响因素。正交实验采用2 2 聚合反应原理木材的磷氮系阻燃剂阻燃机理十分复杂 ,国内研究较少[3 ]。双氰胺、甲醛和尿素在碱催化下 ,80～1 2 0℃进行聚合反应。
2 2 1 甲醛与尿素发生加成反应生成二羟甲基脲
Ｈ2 ＮＣＯＮＨ2 +2ＨＣＨＯＨＯＨ2 Ｃ—ＨＮＣＯ—ＮＨＣＨ2 ＯＨ
甲醛与尿素的物质的量比最好不超过 2∶1。
2 2 2 双氰胺与甲醛反应得到Ｎ 氰基 Ｎ 羟甲基胍
|
