脲醛树脂是用量最大的胶粘剂 ,短期内既不可能被其它胶粘剂所取代 ,又不可能完全封闭板材不使甲醛释放 ,因此尽量降低其释放量 ,在诸多方法中使用最多的是降低甲醛与尿素物质的量比的方法[1 , 2 ],这种方法会使树脂的胶接性能下降 ,贮存期缩短 ,水溶性降低 ,初粘性下降等 .为了解决这些问题 ,在树脂合成时要添加各种改性剂[3 ],以及调整合成工艺 .
本研究采用降低甲醛与尿素的物质的量比方法 ,分批加入尿素和不脱水工艺合成游离甲醛含量低的脲醛树脂 ,同时针对胶合强度降低、耐水性、耐老化性差等问题 ,加入三聚氰胺、聚乙烯醇等改性剂 ,在胶粘剂使用调制方法上又有一定的阐述 .
1 原料与设备
1 . 1 原 料
甲醛 :工业品 ,体积分数为 3 7% ,甲醇的体积分数为 8% ;尿素 :工业品 ,质量分数为 98% ,杂质质量分数为 2 % ;三聚氰胺 :工业品 ;聚乙烯醇 :工业品 ;氯化铵 :工业品 ;氢氧化钠 :工业品 ;小麦粉 ;淀粉 ;单板 :树
种为桦木 ,单板厚度为 1 .1ｍｍ和 1 .2ｍｍ ,幅面为 40 0ｍｍ× 40 0ｍｍ ,含水率为 6%～ 8% .
1 . 2 主要仪器及设备
(1 )实验室设备 :1 0 0 0ｍＬ三口烧瓶、水浴锅、加热器、温度计、搅拌器、铁架台、冷凝器、铁夹、电炉子、涂 4杯、ＮＱＪ 79型旋转粘度计、烧杯、秒表、电子天平 (精确到 0 . 1 ｇ)、分析天平 (精确到 0 . 0 0 0 1 ｇ)、万能力学试验机、上移式热压机 (单层、电加热 ,40 0ｍｍ× 40 0ｍｍ) .
(2 )生产设备 :反应釜、冷凝器、真空泵等 .
2 实验室研究
2 . 1 基本配方
1次甲醛与尿素的物质的量比控制在 1 .3∶1 ,2次甲醛与三聚氰胺的物质的量比控制在 2 .5∶1 ,三聚氰胺与尿素的物质的量比控制在 0 . 3∶1 ,如表 1所示2 . 2 制备工艺(1 )将配方中的第 1次甲醛溶液加到带有冷凝器、温度计、搅拌器的三口烧瓶中 ,放入聚乙烯醇 (用 3倍水浸泡 8ｈ以上 ) ,在搅拌的情况下升温到 60℃ ,保温 3 0ｍｉｎ ,冷却至室温 ,用质量分数为 3 0 %ＮａＯＨ调ｐＨ值到 8.0～ 8.2 .
(2 )加入第 1次尿素 ,开始升温 ,经过 40～ 50ｍｉｎ升温到 88～ 92℃ ,保温 3 0ｍｉｎ .
(3 )加入第 2次尿素 ,保持 ｐＨ值 7.0～ 7.5,温度 88～ 92℃ ,保温 2 0ｍｉｎ ,ｐＨ值自然降至 6.5左右 .
(4)用甲酸调 ｐＨ值至 5.0± 0 .1 ,在 88～ 92℃反应 40ｍｉｎ ,粘度为 1 2 0～ 1 40ｍＰａ·ｓ.加入第 3次尿素 ,粘度为 1 50ｍＰａ·ｓ,调 ｐＨ值至 7.5～ 8.0 .
(5)在 80℃时 ,调 ｐＨ值至 7.5～ 8.0 ,加入第 2次甲醛 .
(6)在保温 1 0ｍｉｎ后再调ｐＨ值至 8.5～ 9.0 ,加入三聚氰胺 .
(7)在 80℃条件下反应 ,中间 ｐＨ值不再调节 ,约 2ｈ后 ,粘度达到 1 3 0～ 1 50ｍＰａ·ｓ.
(8)将 ｐＨ值调至 7～ 8,加入第 4次尿素 ,在 80℃条件下保温 3 0ｍｉｎ ,不脱水 .
(9)冷却到 45℃ ,放料保存
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